Molekulardestillation für hoch-reines Silikonöl

Regulatorische Anforderungen für Industrieschmierstoffe

Industrieschmierstoffe müssen strenge Qualitätsstandards einhalten, um Verunreinigungen zu verhindern. Standards wie ISO 9001:2015 und branchenspezifische Spezifikationen schreiben eine gründliche Validierung aller in kritischen Anwendungen verwendeten Materialien vor. Für Präzisionsaufgaben müssen Silikonöle einen konstant hohen Reinheitsgrad aufweisen und bestimmte Kriterien wie Viskositätsstabilität, Oxidationsbeständigkeit und Kontaminationsfreiheit bei der Verarbeitung erfüllen. Hersteller sind durch diese Vorschriften verpflichtet, die Eliminierung aller Substanzen sicherzustellen, die möglicherweise die Leistung beeinträchtigen könnten, einschließlich Verarbeitungshilfsmitteln, Katalysatoren und Oligomeren mit niedrigem Molekulargewicht. Darüber hinaus ergänzen internationale Qualitätsstandards diese Anforderungen, indem sie vollständige Rückverfolgbarkeits- und chemische Charakterisierungsdaten für alle Komponenten des Schmiermittels fordern.

Häufige Verunreinigungen und Farbprobleme in Silikonölen

Rohe Silikonöle enthalten zahlreiche Arten von Verunreinigungen, die ihre Wirksamkeit bei der Verwendung in industriellen Umgebungen beeinträchtigen können. Übermäßige Mengen an restlichen Platinkatalysatoren, die aus dem Polymerisationsprozess resultieren, können ein potenzielles Risiko für die Leistung darstellen, wenn sie 10 ppm überschreiten. Darüber hinaus kann das Vorhandensein von zyklischen Siloxanen mit niedrigem Molekulargewicht (D4, D5, D6) Bedenken hinsichtlich der Flüchtigkeit hervorrufen und muss auf einen Gesamtgehalt von weniger als 0,1 % reduziert werden. Darüber hinaus kann die Oxidation von Spuren organischer Verbindungen zur Farbentwicklung und zu einer gelben oder bernsteinfarbenen Verfärbung führen, was auf die Bildung von Abbauprodukten hinweisen könnte. Es besteht auch die Gefahr, dass flüchtige organische Verbindungen (VOCs) aus Syntheselösungsmitteln zu Beschlagen oder Oberflächenverunreinigungen der Ausrüstung führen. Obwohl herkömmliche Reinigungsmethoden mittels Aktivkohle- oder Tonfiltration eingesetzt werden können, reichen diese nicht immer aus, um das gewünschte Ziel zu erreichen<5 APHA color values and <100 ppm total volatile content required for high-performance applications.

Funktionsprinzipien unter Hochvakuumbedingungen

Kurzweg-Molekulardestillationarbeitet nach anderen Prinzipien als die herkömmliche Destillation. Unter extremen Vakuumbedingungen können Moleküle ohne Kollisionen direkt von der Verdampfungsoberfläche zur Kondensationsoberfläche wandern. Dieser als „Molekularfluss“ bekannte Trennungsprozess basiert auf Unterschieden im Molekulargewicht und nicht auf Siedepunkten. Der Abstand zwischen Verdampfer und Kondensator beträgt normalerweise 20–50 mm, was zu kürzeren Verweilzeiten von Sekunden statt Stunden führt. Beim Umgang mit Silikonölen mit Molekulargewichten im Bereich von 5.000 bis 50.000 Dalton werden mit dieser Technik leichtere Komponenten (wie Oligomere und Lösungsmittel) effektiv entfernt und gleichzeitig die Integrität der primären Polymerstruktur bewahrt.

Temperaturkontrolle für hitzeempfindliche-Materialien

Eine effektive Temperaturkontrolle ist entscheidend für den Erfolg der Molekulardestillation bei der Herstellung hochwertiger medizinischer Silikonöle. Das einzigartige Design der Wischfilmmethode gewährleistet eine gleichmäßige Flüssigkeitsschicht von 0,1 bis 0,5 mm auf dem beheizten Verdampfer und fördert so eine gleichmäßige Wärmeübertragung ohne Bereiche mit übermäßiger Hitze. Dadurch bleiben die Betriebstemperaturen deutlich unter den atmosphärischen Siedepunkten, typischerweise bei etwa 150–250 Grad bei Silikonölen im Vergleich zu über 400 Grad bei Umgebungsdruck. Mit fortschrittlichen PID-Reglern wird eine Temperaturstabilität innerhalb von ±0,5 Grad über die gesamte Verdampfungsoberfläche aufrechterhalten.

Währenddessen arbeitet der interne Kondensator bei einer kühleren Temperatur (50 - 100 Grad niedriger) als der Verdampfer, wodurch ein notwendiger Wärmegradient für die effektive Entfernung flüchtiger Bestandteile entsteht. Diese Kombination aus Temperaturunterschied und kurzer Verweilzeit (5–30 Sekunden) verhindert einen Bruch oder eine Vernetzung der Polymerkette, die die Viskosität des Schmiermittels verändern könnte.

Vorteile gegenüber herkömmlichen Destillationsmethoden

Die molekulare Destillation übertrifft herkömmliche Reinigungstechniken in vielerlei Hinsicht. Durch den Betrieb bei niedrigeren Temperaturen und den Wegfall eines Reboilers sinkt der Energieverbrauch im Vergleich zur Destillation mit gepackten Kolonnen um 40–60 %. Darüber hinaus wird die Produktausbeute deutlich auf 95–98 % erhöht, wodurch thermische Abbauverluste minimiert werden, während herkömmliche Methoden nur eine Ausbeute von 80–85 % erreichen.

Darüber hinaus eliminiert der kontinuierliche Einzeldurchgangsbetrieb die Schwankungen, die bei der Chargenverarbeitung bei der Dampfdestillation und Vakuumrektifikation auftreten. Anders als bei der chemischen Reinigung mittels Bleichtonen oder Adsorptionsmitteln werden bei der Molekulardestillation keine Fremdstoffe eingetragen, die anschließend entfernt werden müssten. Dies ermöglicht eine schnellere Verarbeitungszeit und reduziert sie von 8-12 Stunden pro Charge in herkömmlichen Systemen auf einen kontinuierlichen Durchsatz von 10-200 kg/h. Dadurch wird eine Just-in-Time-Produktion für Montagelinien für medizinische Geräte möglich.

Mehrstufiger Arbeitsablauf für die molekulare Destillation

Prozesshinweise:

• Eine Zahnradpumpe fördert Material mit einer Geschwindigkeit von5-50 kg/Std.
• Rotierende Wischerblätter im Betrieb150-450 U/min, erzeugen einen dünnen Film für eine effiziente Entgasung.
• Präzisionsvakuumpumpen halten den Differenzdruck zwischen den Stufen aufrecht, um Kreuzkontaminationen zu verhindern.
• Jede Stufe verfügt über unabhängige Steuerungen für Temperatur, Druck und Zufuhrrate zur Echtzeitanpassung basierend auf den Eigenschaften des eingehenden Materials.

Kritische Prozessparameter für industrielle Anwendungen

Erreichen industrieller Reinheitsstandards-

Industrielle Spezifikationen erfordern eine strenge analytische Überprüfung in jeder Verarbeitungsphase. Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) bestätigt einen Gehalt an flüchtigen Stoffen unter 100 ppm insgesamt, wobei einzelne zyklische Siloxane jeweils unter 10 ppm liegen. Die Gelpermeationschromatographie (GPC) validiert die Molekulargewichtsverteilung und gewährleistet die Entfernung von Fraktionen unter 1.000 Dalton. Die Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) bestätigt einen Schwermetallgehalt von insgesamt unter 5 ppm und Platinkatalysatorrückstände unter 1 ppm. DerToption MDS-Serieverfügt über Inline-Probenahmeanschlüsse zur Qualitätsüberwachung in Echtzeit-und ermöglicht so sofortige Prozessanpassungen. Unsere Systeme erzielen reproduzierbare Ergebnisse, die internationale Qualitätsstandards und Branchenmonographieanforderungen erfüllen, indem sie die thermische -Vakuumumgebung präzise steuern.

Beibehaltung der Silikonöleigenschaften während der Verarbeitung

Labor- bis Industriemaßstabssysteme (2 l bis 200 kg/h)

Toption bietet eine Reihe molekularer Destillationsoptionen für unterschiedliche Anforderungen, von der Laborentwicklung bis zur vollständigen Produktion. Die Laboreinheiten eignen sich ideal für die Formulierungsentwicklung und Pilotstudien, da die Glaskonstruktion eine Prozessvisualisierung ermöglicht. Für größere Volumina sind die Pilotsysteme (MDS-10CE) kann 10–20 kg/h verarbeiten und Laborergebnisse mit Produktionsparametern verbinden. Unsere Industriekonfigurationen (MDS-50CEdurchMDS-200CE) haben einen kontinuierlichen Durchsatz von 50-200 kg/h und erfüllen mit ihrer Konstruktion aus 316L-Edelstahl die cGMP-Anforderungen. Trotz der unterschiedlichen Maßstäbe behalten alle Systeme die geometrische Ähnlichkeit in der Filmdicke (0,1–0,5 mm) und der Verweilzeit (5–30 Sekunden) bei und gewährleisten so eine vorhersehbare Skalierung.

UL- und CE-Zertifizierungsanforderungen

Schmierstoffanwendungen für Präzisionsinstrumente

Hochpräzise Instrumente sind auf hochreine Silikonöle angewiesen, um eine gleichbleibende Leistung zu gewährleisten und den Ausfall von Bauteilen zu verhindern. Um das Gewünschte zu erreichen<3 APHA color specification for gyroscope lubricants, a major aerospace manufacturer turned to Toption MDS-50CE systems. By processing 1,000 cSt dimethyl silicone oil at 220°C under 0.5 Pa vacuum, the system was able to reduce particulate matter from 50 particles/mL (≥10μm) to <5 particles/mL, surpassing industry requirements. To avoid lens fogging, optical equipment applications call for lower viscosity oils (100-350 cSt) with minimal volatile content. The use of multi-stage distillation achieved a total volatile level of <50ppm, doubling the operational life from 18 to 36 months.

Anforderungen an Hochleistungsmaschinenschmierstoffe

In Industrieumgebungen mit hohen-Temperaturen müssen strenge Reinigungsanforderungen erfüllt werden. Die in Vakuumpumpen verwendeten Schmierstoffe müssen eine lange Lebensdauer haben und dürfen keine nachweisbaren flüchtigen Verbindungen enthalten. Um dies zu erreichen, setzte ein Hersteller von Halbleitergeräten einen dreistufigen Molekulardestillationsprozess ein. Dies führte dazu, dass einzelne Schadstoffwerte in 10.000 cSt-Silikonöl unter 1 ppm lagen. Die Verarbeitungsbedingungen waren wie folgt: Stufe 1 (190 Grad, 2 Pa), Stufe 2 (230 Grad, 0,5 Pa) und Stufe 3 (250 Grad, 0,1 Pa) mit einem Durchsatz von 15 kg/h. Die Analyse nach der Destillation bestätigte das Fehlen eines Platinkatalysators und einen Gesamtzyklusgehalt von unter 5 ppm, während die Schmierfähigkeit nach 1 Million Betriebszyklen immer noch erhalten blieb.

Wichtige Erfolgsfaktoren für die Umsetzung

Eine wirksame Reinigung von Silikonöl in medizinischer Qualität erfordert einen systematischen Ansatz und strenge Qualitätssicherungsmaßnahmen. Vor der Produktion muss eine gründliche Analyse der Materialien durchgeführt werden, um etwaige Verunreinigungen zu erkennen und grundlegende Eigenschaften festzulegen. Um die besten Betriebsbedingungen zu ermitteln, sollten Versuche in kleinerem Maßstab durchgeführt und dabei verschiedene Parameter wie Temperatur (im Bereich von 150–280 Grad), Druck (von 0,01–10 Pa) und Zufuhrgeschwindigkeit (zwischen 5–50 kg/h) getestet werden. Durch den Einsatz von Prozessanalysetechnologie (PAT) kann die Qualität in Echtzeit überwacht und angepasst werden. Um eine konstante Leistung aufrechtzuerhalten, ist eine regelmäßige Wartung der Vakuumpumpen, Wischermechanismen und Heizelemente unerlässlich. Darüber hinaus trägt eine ordnungsgemäße Schulung des Personals zu technischen Abläufen und GMP-Dokumentationsanforderungen dazu bei, Compliance-Problemen vorzubeugen.

Zukünftige Trends in der Verarbeitung medizinischer Schmierstoffe

Mit dem Fortschritt der Medizingeräteindustrie stehen höhere Reinheitsstandards und innovative Anwendungen im Vordergrund. Mit dem Aufkommen von Kombinationsprodukten, die Arzneimittel-{1}Geräteschnittstellen enthalten, besteht ein Bedarf an Gleitmitteln, die mit empfindlichen Biologika kompatibel sind. Die Entwicklung vonMolekulare Destillationstechnologieintegriert jetzt erweiterte Automatisierung, KI-gesteuerte Prozessoptimierung und integrierte PAT-Systeme. Im Einklang mit den Nachhaltigkeitsbemühungen werden lösungsmittelfreie und energieeffiziente Reinigungsmethoden priorisiert, wobei die Molekulardestillation im Vordergrund steht.

Unsere kontinuierliche Innovation in der Hoch-Vakuumtechnologie und Prozesskontrolle beiTitelbringt unsere Kunden an die Spitze der Exzellenz in der Herstellung medizinischer Geräte.

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